斯派克手持式X射線熒光光譜儀SPECTRO Xsort是一個半定量定性分析的儀器,但是我們有些時候需要更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),用臺式分析儀需要制作樣品比較費時,而且會破環(huán)樣品。這時候我們可以使用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”。“類型標(biāo)準(zhǔn)化”是針對同一類型的產(chǎn)品(同一牌號或者相近,好使用同一牌號),以同類型的標(biāo)樣(已知準(zhǔn)確元素含量)對儀器的測量數(shù)據(jù)進行誤差補償后,再測量樣品,以得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
類型標(biāo)準(zhǔn)化為什么可以對樣品進行誤差補償,其原理又是什么,它與ICAL智能標(biāo)準(zhǔn)化有什么區(qū)別,又有哪些局限性呢。下面就詳細(xì)介紹下“類型標(biāo)準(zhǔn)化”。
類型標(biāo)準(zhǔn)化是Xsort中的一個功能,是使用同一類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器的測量數(shù)據(jù)進行修正,讓其測量數(shù)據(jù)更接近真實值。ICAL智能標(biāo)準(zhǔn)化是儀器自我校準(zhǔn)的一個程序。
類型標(biāo)準(zhǔn)化只能適用于做過類型標(biāo)準(zhǔn)化的那一類樣品的測量,不能用來測量其它類型的樣品。ICAL智能標(biāo)準(zhǔn)化對所有的測量樣品都有效,ICAL成功證明儀器的狀態(tài)是正常的。
Xsort做類型標(biāo)準(zhǔn)化主要是用來補償測不了的元素(例如C)引起的偏差。因為有些元素測不出來,無法得知具體含量,所以儀器會對結(jié)果進行歸一化,即能測出的含量總量為100%,也就是說我們的測量結(jié)果放大了1/(1-X)倍,其中X為儀器測不出的元素含量。下面我們以一個模具鋼H13標(biāo)樣來進行結(jié)果比較。
元素 | 證書上標(biāo)準(zhǔn)含量(%)(A) | 未做類型標(biāo)準(zhǔn)化直接測量的結(jié)果(B) | C元素引起的相對偏差(S) | C元素引起的偏差(B*S) | 減去C元素引起的偏差的結(jié)果(B-S) | 做類型標(biāo)準(zhǔn)化的測量結(jié)果(C) |
C | 0.402 | / | / | / | / | / |
Cr | 5.14 | 5.17 | +0.402% | +0.021 | 5.149 | 5.15 |
Mo | 1.24 | 1.26 | +0.402% | +0.005 | 1.255 | 1.25 |
我們可以看出類型標(biāo)準(zhǔn)化后的測量結(jié)果更接近真實值,而且偏差會更小。
但類型標(biāo)準(zhǔn)化不是萬能的它也有很多需要注意的地方。
1.標(biāo)樣和待測樣品盡量相似,元素含量接近。
2.好在Standard分析程序下進行。
總之,合理利用類型標(biāo)準(zhǔn)化能讓Xsort測量數(shù)據(jù)跟準(zhǔn)確,偏差更小。